通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,逐步掌握了超声波流量计在测量过程误差产生的主要因素

电磁流量计测量误差的产生及分析

武汉泰特沃斯科技有限公司,是国内###的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

Thermo Scientific™ TriPlus™ 500
GC顶空进样器在提高生产力的同时,如何进一步帮助提升实验的重复性。

我们针对便携式超声波流量计在测试中存在的较大误差,经不断咨询厂家及查找资料,逐步掌握了超声波流量计在测量过程误差产生的主要因素,主要有以下几方面。不能准确的输入管道参数。便携式超声波流量计探头在管道外部安装,它直接测量的是管道内流体的流速,流量是流速与管道截面积的乘积,而其管道截面积和声道长度都是通过使用者输入的管道参数计算出来的。我们在实际测量过程中,管道参数大都是根据设计图纸或咨询工艺技术人员,因客观原因无法现场就地实测管道各参数。这些参数的准确与否直接影响到测量结果。在小管上使用便携式超声波流量计进行流量测量时,管道内径输入不准确所引起的误差较大。我们通过多次测量发现,内径输入的####误差同样是1mm,那么对DN900管线来说其内径相对误差为%;而对DN100管线来说其内径相对误差为%。而流量是与内径的平方成正比的,同样是1mm的内径测量误差对DN900管线所带来的流量测量误差仅约%,而对于DN100管线所带来的流量测量误差
却约3%。测量时直管段距离不能完全保证。我们在进行流量测量时,流量计安装的上游、下游必须有管径10倍和5倍以上的直管段,而在实际使用时,被测管大多是地埋或阀门井内,经常很难找到满足规程要求的安装位置,一般上游管都安装弯头、阀门、泵、阀等,当流量计安装位置上游直管段长度保证不了10倍管径,测量值波动大,测量误差会大于10%。

以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机污染物的应用,具体介绍了该技术在醛酮类、酚类、酸类化合物及其他有机污染物分析中的应用及反应原理,并提出了该技术的注意事项及应用展望。衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。

TriPlus 500

探头安装方式及方位不同带来的误差。我们在实际测量过程中,流量计探头安装有两种方式:V法和Z法。一般情况下管径D>200mm时选用Z法,管径D<200mm时选用V法。而Z法安装声程短,信号虽强,探头定位难度大,容易产生安装误差。管圆度的影响。刚出厂的超声波流量计都是在实验室标准管上标定合格后出厂供给用户使用的。而我厂在实际测量过程中,使用的管道大都是卷焊管,截面不完全是圆形。当超声波流量计根据输入的管道参数计算的面积小于实际面积时,流量测量值偏小,反之则偏大。

自20世纪50年代诞生以来,气相色谱作为一种经典的分析方法,在石化分析、药物分析、环境分析等领域均得到广泛应用。由于其良好的分离效能、快速灵敏的检测能力和准确有效的测定结果,极大地推动了环境监测发展,特别是在各种常规有机污染物监测分析中取得了巨大成功。但是,当待监测污染因子中含有极性较大的官能团(如羟基、氨基和羧基等)或热稳定性差等情况下,传统的气相色谱分析在灵敏度和分离度方面会遇到一定困难。在此背景下衍生化技术应运而生。

实验的重复性

咨询请联系www.xmsensor.com王春燕

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种适当的易于分析的化合物,通过后者的检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。通俗的来说,通过采用衍生化反应,用非极性取代基封闭极性官能团,提高分析物的挥发性,将极性化合物转换成弱极性化合物,从而提高色谱检测的灵敏度及选择性。该技术被广泛应用在气相和液相色谱分析中。

随着社会的快速发展,环境、医药、化工等领域对挥发性组分的关注越来越多。挥发性有机化合物(Volatile
Organic Compounds,
以下简称VOCs),是指沸点在50-260℃之间,室温下饱和蒸气压超过133.322Pa
的易挥发性化合物。

衍生气相色谱法的作用及优越性主要体现在:①改善样品的挥发性和热稳定性。将某些高沸点或热不稳定的化合物通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物。②提高分离检测的选择性和灵敏度,如气相色谱的电子捕获检测器对含卤素的化合物有很高的灵敏度,可以通过衍生化反应将一些化合物引入卤素基团,提高这类化合物的检出灵敏度。③提高分离性能,改善样品的峰形。含有极性基团的待测物在通用的色谱柱中不出峰或峰拖尾,经衍生化后才能改善目标化合物的气相色谱性质,得到较好的分离效果。对一些难分离的物质可选用合适的衍生化试剂,使其生成的衍生物色谱性能产生差异或只和其中1种物质发生反应,从而达到分离的目的。④具有绿色环保的优点。高沸点或不挥发的化合物通过衍生化转化成易挥发的物质后,使其适合顶空或吹扫捕集方法,可以替代传统的液-液萃取等方法,从而减少有机溶剂的使用。

图片 1溶剂残留检测

1衍生气相色谱在环境监测中的应用

药物基因毒性杂质的检测

1.1 酚类化合物

环境中VOCs检测

酚类化合物是属于半挥发性有机物,其中氯酚是一类毒性强、生物降解困难、有潜在致癌性的环境污染化合物。在气相色谱中酚类化合物难挥发且极性强,尤其是水溶性好的苯酚等难以从水中萃取,故检出限较高。化学衍生化的方法能够不同程度地改善酚类化合物的理化性质和色谱行为,大大提高检测灵敏度。酚类的衍生化反应主要是修饰其苯环上的羟基,其中硅烷化和酸酐酰化是最常见的衍生化方法。

1溶剂残留检测——TriPlus 500+GC

1.2 醛酮类羰基化合物

连续8针进样,峰面积重复性RSD位于0.20-1.74%

醛类化合物对人的皮肤和黏膜有刺激作用,有些甚至具有致癌危险。通常小分子的醛具有很低的沸点,有些常温下是气体。这些化合物在水中溶解性大,一般不适用直接用气相色谱法分析。现有的方法通常采用分光光度法和高效液相色谱等来测定。由于醛的结构中具有活泼的羰基,可以与亲核性的试剂进行缩合反应,经过反应后醛转化成较为稳定的、分子量较大的化合物,为气相色谱分析提供了有利条件。原本不稳定的目标化合物特别是醛,经衍生后转化为稳定的物质,使样品可以保存更长时间,同时也提高了分析的精密度和准确度。该缩合衍生法适用于大多数常见的醛酮类化合物,包括甲醛、乙醛和丙酮等脂肪族醛酮。而一些空间位阻大的芳香酮则不易进行反应。

药品中的溶剂残留检测是医药行业常见的测试项目,采用新一代TriPlus
500顶空自动进样器结合Trace
1310气相色谱仪,参考中国药典,对常见的24种溶剂残留项目进行了测试:

1.3 羧酸

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卤乙酸是饮用水中对人类健康危害较大的消毒副产物之一,具有较高的致癌风险。由于具备有机酸的强极性和水溶性等特点,直接气相色谱方法的灵敏度不能满足监测要求,而且峰形会出现明显的拖尾,从而影响分离的效果。衍生法是测定酸类的主要手段,常见的衍生法有重氮甲烷衍生法、醇酸衍生法和硫酸二甲酯衍生法3种。

1.4 肼类

水中肼的测定方法可采用二甲氨基苯甲醛分光光度法,但该方法除了受本身样品的浊度和颜色的影响之外,还不能避免其他肼类的干扰,因此存在一定局限性。气相色谱法则可以有效克服分光光度法的这些不足。

2衍生气相色谱法注意事项

衍生化气相色谱法需要注意:①衍生化试剂通用易得,本身及副产物不干扰目标化合物的分析。②选择的衍生化反应需温和、快速和易操作。③反应完全,能定量进行且重复性好。④反应的选择性好,仅与目标化合物反应且产物分子量适当。

随着环境监测工作的不断深入开展,其趋势也从微量分析向痕量甚至超痕量分析发展。这不仅需要先进的仪器分析技术,也需要其他分析手段的综合运用。衍生化方法在提高灵敏度、改善分离效果方面具有不可替代的优势,必将为环境监测中的痕量甚至超痕量分析发挥积极的作用。衍生气相色谱法将来的发展方向主要是:①开发与其他新技术的联用方法。②合成新的衍生化试剂,运用于手性化合物的分离,增加试剂的通用性。③建立新出现的污染物衍生方法。

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